一、前期準(zhǔn)備
(1)測(cè)試樣品應(yīng)干燥后研細(xì),定量稱取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,在樣品上方加一層脫脂棉;
(2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
(3)若使用乙M必須是無水、無醇、無過氧化物乙M,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機(jī)物等抽出,造成誤差,過氧化物則導(dǎo)致脂肪氧化。
(4)充分清洗溶劑杯,并在103±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過0.002g)
二、脂肪測(cè)定試驗(yàn)中
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時(shí)加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時(shí)為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過長(zhǎng),因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅?,容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙M的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時(shí)。
三、測(cè)定試驗(yàn)完成后
(1)及時(shí)清洗溶劑杯,并干燥。
(2)加熱盤冷至室溫后,重新放好六個(gè)溶劑杯,回收儀器中的溶劑。
(3)若冬天,實(shí)驗(yàn)環(huán)境低于零度,則需排出冷凝管中的自來水,以防凍裂。
(4)把電源線拔掉,機(jī)器放在干燥地方!
全自動(dòng)索式提取器 實(shí)驗(yàn)室脂肪含量測(cè)定 2/4/6聯(lián)粗脂肪測(cè)定儀
三、測(cè)定注意
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時(shí)加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時(shí)為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過長(zhǎng),因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅?,容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙,的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時(shí)。
先來認(rèn)識(shí)一下索氏提取器在整套裝置構(gòu)造與名稱,如圖所示:
索氏提取器的使用方法:
1、在燒瓶中加入所需的溶劑,加的過程中水不能超過燒瓶的三分之一,加好之后把燒瓶放回原位。如圖所示:
2、用鑷子把帶有濾紙?zhí)椎臉悠穵A到提取管中,注意:里面的固體不能超過虹吸管的高度。如圖所示:
3、把整套裝置裝好。如圖所示:
4、擰緊固定架子,開水閥。水流是下進(jìn)上出。如圖所示:在打開的過程中可以根據(jù)出水調(diào)節(jié)流速。
5、確定裝置裝好之后,進(jìn)行加熱。當(dāng)水微微沸騰之后,開始計(jì)時(shí),一般索氏提取時(shí)長(zhǎng)為2小時(shí),2個(gè)小時(shí)之后,所有提取液存于燒瓶中,就可以關(guān)掉加熱議和水閥了。之后就可以進(jìn)行后續(xù)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和冷凍干燥等操作了。
擴(kuò)展資料:
提取過程中的注意事項(xiàng):
1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如,F(xiàn)e可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過長(zhǎng)?! ?/p>
4、由于索氏提取是一個(gè)相對(duì)開放的提取體系,因此,在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中最好將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。
1、 索氏脂肪提取裝置同一套抽提系統(tǒng)短時(shí)間內(nèi)盡量使用同一種溶劑,防止溶劑交叉污染;
2、用潮濕布將儀器擦干凈以免產(chǎn)生靜電,用一塊紗布清除掉加熱板的一切灰跡以提高熱量傳送
3、平時(shí)注意抽提杯的潔凈,需要定期進(jìn)行清洗;
4、確認(rèn)冷卻器中是否有海藻類植物生長(zhǎng),如必要請(qǐng)用1mol/L的鹽酸或次氯酸溶劑清理;
5、溫度值參考因室內(nèi)溫度、加熱盤到抽提杯的傳熱效率等因素影響,加熱溫度要做出適當(dāng)調(diào)節(jié),合適的度應(yīng)控制在使溶劑滴速約為3~5滴/秒。
脂肪含量測(cè)定 2/4/6聯(lián)粗脂肪測(cè)定儀